***********国家药品标准WS3-067(Z-015)-99(Z)。
鉴别
1、取本品20g,加乙醇40ml使溶解,放置12小时,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-甲醇(9∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2、取[含量测定]项下的甲醇提取液,作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用4*醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2*三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3、取本品20g,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用0.5*氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯—醋酸乙酯—甲酸—水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
1、应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠC)。
2、醇溶性浸出物:取本品约3g,精密称定,照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(中国药典1995年版一部附录ⅩA)测定,用无水乙醇作溶剂,浸出物应不低于3.5*。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥD)测定。
1、色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-醋酸-5*磷酸溶液(20∶77∶8∶2∶0.2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩甙峰计算,应不低于3000。
2、对照品溶液的制备:精密称取适量黄芩甙对照品适量,用甲醇溶解并制成每1ml含60μg的溶液,即得。
3、供试品溶液的制备:取本品适量,研细,精密称取5g,置索氏提取器中,加甲醇适量,回流提取2-3小时,提取液移至蒸发皿中,用少量甲醇分3次洗涤容器,洗液并入蒸发皿中,置水浴上浓缩至适量,移至25ml量瓶中,用少量甲醇分3次洗涤蒸发皿,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
5、本品每1g含黄芩以黄芩甙(C21H18O11)计,不得少于0.4mg。
附注
请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。 零售价格电话商议 供货价格电话商议 生产单位湖北金龙药业有限公司 招商单位湖北安宥康医药有限公司 招商区域全国
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