【贮藏】密闭,防潮。
【执行标准】WS3-B-2061-95
含量测定
1、朱砂:
(1)取本品约1g,研细,精密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸1ml与硝酸钾1.5g,小心加热使朱砂溶解,放冷,加1*硝酸溶液10ml,摇匀,再冷却后,用垂熔漏斗滤过,漏斗与烧瓶用1*硝酸溶液40ml分次洗涤,洗液并入滤液中,滴加1*高锰酸钾溶液,至显2**内不消失的粉红色,再滴加2*硫酸亚铁溶液恰至红色消失,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵液(0.05mol/L)滴定,即得。每1ml的硫氰酸铵液(0.05mol/L)相当于5.815mg的HgS。
(2)本品含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为12.5-15.0*。
2、磁石:
(1)取本品约0.5g,研细,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸10ml,盖上表面皿,加热至近沸,时时振摇,保持20**后,用少量水冲洗表面皿及瓶内壁,趁热滤过,残渣用水约80ml分次洗涤,滤液与洗液合并,加2*高锰酸钾溶液至呈棕色,置水浴上加热至80℃,待棕色消褪后,趁热小心滴加6*氯化亚锡的盐酸溶液至呈浅黄色,加钨酸钠溶液(取钨酸钠25g,加水72ml溶解后,加磷酸2ml,混匀)15滴,并滴加5*三氯化钛溶液至呈蓝色,再小心滴加重铬酸钾液(0.01667mol/L)至蓝色刚好褪尽,稍冷,立即加硫磷酸溶液(取硫酸20ml,加磷酸30ml,注意缓缓加入水50ml中,并不断振摇,放冷)10ml与0.2*二苯胺磺酸钠指示液5滴,用硫酸铈液(0.1mol/L)滴定至溶液呈稳定的蓝紫色,即得。每1ml的硫酸铈液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。
(2)本品含磁石以铁(Fe)计,应为14.0-21.0*。
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