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[摘è¦] 目的:探讨阿å¸åŒ¹æž—的快速鉴别方法。方法:采用化å¦é¢œè‰²å应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿å¸åŒ¹æž—。结果:选用的方法å应机制明确,所用试液常用,易é…。结论:该方法简å•ï¼Œå¿«é€Ÿï¼Œçœæ—¶ã€çµæ•,适用于阿å¸åŒ¹æž—的快速鉴别。
[关键è¯] 阿å¸åŒ¹æž—;快速鉴别
[ä¸å›¾åˆ†ç±»å·] R971.1[æ–‡çŒ®æ ‡è¯†ç ]B [æ–‡ç« ç¼–å·]1673-7210(2009)01(b)-044-02
The rapid identification assay of Aspirin
MA Yu, HAN Lu
(Siping Institute for Food and Drug Control, Siping136000, China)
[Abstract] Objective: To discuss the rapid identification assay of Aspirin. Methods: Rapid identification of Aspirin was carried out by chemistry color response and thin-layer chromatography (TLC). Results: The reaction mechanism of selected method was clear, and the used reagent was common and easy to prepare. Conclusion: The method is simple, fast, time-saving, sensitive and applicable to the rapid identification of Aspirin.
[Key words] Aspirin; Rapid identification
阿å¸åŒ¹æž—是市场上常è§çš„æ°´æ¨é…¸ç±»è¯ç‰©ï¼Œã€Šä¸å›½è¯å…¸ã€‹æ”¶è½½çš„å“ç§æœ‰é˜¿å¸åŒ¹æž—片ã€é˜¿å¸åŒ¹æž—è‚ æº¶ç‰‡å’Œé˜¿å¸åŒ¹æž—è‚ æº¶èƒ¶å›Šï¼Œä»¥åŠå›½å®¶é£Ÿå“è¯å“åœ°æ ‡æ”¶è½½çš„å°å‰‚é‡çš„阿å¸åŒ¹æž—è‚ æº¶ç‰‡ï¼Œè¿™äº›è¯å“æˆåˆ†ç›¸åŒï¼Œä½œç”¨ç±»ä¼¼ï¼Œå¸‚场应用广范。所收载的检测方法麻烦ã€è´¹æ—¶ï¼Œä¸ºæé«˜è¯å“抽验工作效率,更好地控制è¯å“è´¨é‡ï¼Œå»ºç«‹äº†ä»¥ä¸‹å‡ 个å“ç§çš„快速检验方法。
1试剂与试è¯
1.1试剂
æ£å·±çƒ·(分æžçº¯ï¼Œå¤©æ´¥å¸‚康科德科技有é™å…¬å¸);乙酸乙酯(分æžçº¯ï¼Œå¤©æ´¥å¸‚康科德科技有é™å…¬å¸);冰乙酸(分æžçº¯ï¼Œå¤©æ´¥å¸‚康科德科技有é™å…¬å¸);三氯化é“试液按《ä¸å›½è¯å…¸ã€‹é…制。
1.2试è¯
阿å¸åŒ¹æž—片(è§„æ ¼0.3 g;长白山制è¯è‚¡ä»½æœ‰é™å…¬å¸ï¼›æ‰¹å·070101);阿å¸åŒ¹æž—è‚ æº¶ç‰‡(è§„æ ¼25 mgï¼›å‰æž—çœé“¶æ²³åˆ¶è¯åŽ‚ï¼›æ‰¹å·060401);阿å¸åŒ¹æž—è‚ æº¶èƒ¶å›Š(è§„æ ¼0.15 g;天津力生制è¯è‚¡ä»½æœ‰é™å…¬å¸ï¼›æ‰¹å·060101);阿å¸åŒ¹æž—对照å“(è§„æ ¼200 mgï¼›ä¸å›½è¯å“ç”Ÿç‰©åˆ¶å“æ£€å®šæ‰€ï¼›æ‰¹å·100113-200302)。
2检验方法
2.1化å¦å应[1]
2.1.1å应æ¥éª¤å–本å“适é‡[1片(25 mg)或1/4片(0.3 g)]ï¼Œç ”ç»†ï¼ŒåŠ æ°´3 mlï¼Œç…®æ²¸ï¼Œæ”¾å†·ï¼ŒåŠ ä¸‰æ°¯åŒ–é“试液1æ»´ï¼Œå³æ˜¾ç´«å ‡è‰²ã€‚
åŒæ—¶ç”¨é˜¿å¸åŒ¹æž—对照å“作对照,并åšé˜´æ€§å¹²æ‰°è¯•éªŒï¼Œå¯¹ç…§å“æ‰€äº§ç”Ÿçš„é¢œè‰²ä¸Žæ ·å“相åŒï¼Œé˜´æ€§æ— 干扰,è§å›¾1。
2.1.2å应机制阿å¸åŒ¹æž—åœ¨ä¹™é†‡ä¸æ˜“æº¶ï¼Œåœ¨ä¸‰æ°¯ç”²çƒ·æˆ–ä¹™é†šä¸æº¶è§£ï¼Œåœ¨æ°´æˆ–æ— æ°´ä¹™é†šä¸å¾®æº¶ï¼›åœ¨æ°¢æ°§åŒ–é’ æº¶æ¶²æˆ–ç¢³é…¸é’ æº¶æ¶²ä¸æº¶è§£ï¼Œä½†åŒæ—¶åˆ†è§£ã€‚
阿å¸åŒ¹æž—åŠ çƒæ°´è§£åŽå½¢æˆæ°´æ¨é…¸ï¼Œå¹¶ä¸Žä¸‰æ°¯åŒ–é“å‘生颜色å应。
2.2薄层色谱[3]
2.2.1ä¾›è¯•å“æº¶æ¶²çš„åˆ¶å¤‡å–æœ¬å“细粉适é‡(约相当于阿å¸åŒ¹æž—50 mg)ï¼ŒåŠ ä¹™é†‡5 ml,振摇溶解,é™ç½®ï¼Œå–上清液,å³å¾—。
2.2.2傿¯”物溶液的制备å–è°·ç»´ç´ ç‰‡2ç‰‡ï¼Œç ”ç»†ï¼ŒåŠ ä¹™é†‡3 ml溶解,é™ç½®ï¼Œå–上清液å³å¾—。
2.2.3薄层色谱鉴别å–傿¯”ç‰©æº¶æ¶²å’Œä¾›è¯•å“æº¶æ¶²å„2 μlï¼Œç‚¹æ ·äºŽç¡…èƒ¶GF254æ¿(快检专用薄层æ¿),将æ£å·±çƒ·-乙酸乙酯-冰乙酸(15∶5∶1)æ··åˆæ¶²8~10 ml倒入层æžç¼¸ä¸ï¼Œå°†ç‚¹æ ·å®Œæ¯•çš„è–„å±‚æ¿æ”¾å…¥ï¼Œå¾…展开剿²¿è‡³è·åŽŸç‚¹8 cm处,将æ¿å–出 ......
